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迪馬科技應用實驗室采用ProElutVDC維生素D2、D3固相萃取柱進行前處理凈化，DiamonsilC18(2)液相色譜柱成功實現米粉中維生素D2、D3的分離、測定，具有分析結果準確，重現性好的特點。
樣品準備
(1)取1g樣品，加入10mL水，充分混勻；
(2)加入1mL二甲基亞砜、5mL甲醇和20mL正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，渦旋混合2min，6000rpm離心2min，收集上清液；
(3)向下層殘渣中依次加入1mL二甲基亞砜、5mL甲醇和10mL正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，重復提取兩次，合并三次提取上清液；
(4)將上清液在40℃下減壓蒸至近干，待凈化。
SPE柱凈化——ProElutVDC2g/12mL(Cat.#：65358)
| (1)活化： | 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，棄去流出液； |
| (2)上樣： | 再用5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中，棄去流出液； |
| (3)淋洗： | 依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，棄去流出液； |
| (4)洗脫： | 向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； |
| (5)重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃減壓蒸至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。 |
分析條件
| 色譜柱： | Diamonsil C18(2)，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat# 99603） |
| 流 速： | 1.0 mL/min |
| 檢測器： | UV 264 nm |
| 柱 溫： | 30 ℃ |
| 進樣量： | 20 μL |
| 流動相： | 甲醇 |
添加回收結果
米粉中維生素D2、D3（添加水平2.0mg/kg）的添加回收結果
| 目標化合物 | 維生素D2 | 維生素D3 |
| 回收率(%) | 84.69 | 87.42 |
維生素D2、D3標準溶液色譜圖(2.0mg/L)
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米粉中維生素D2、D3(添加水平2.0mg/kg)色譜圖
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米粉中維生素D2、D3(空白)色譜圖
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| 貨號 | 名稱 | 規格 |
| 樣品前處理 | ||
| 65358 | 維生素D2、D3檢測柱 | 2 g/12 mL,20/pk |
| ProElut VDC | ||
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
| 99013 | 抽濾瓶套裝 | 1/pk |
| (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | ||
| 37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 99603 | 通用型反相液相色譜柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Diamonsil C18（2） | ||
| 6201 | EasyGuard保護柱套裝 | 1個柱套+2個柱芯 |
| 10 × 4.0 mm | ||
| 標準品 | ||
| 12-N-V17-100MG | 維生素D2[50-14-6] | 100 mg |
| 12- N-11463-100MG | 維生素D3[67-97-0] | 100 mg |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
| 50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
| 50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
| 50119 | 二甲基亞砜 HPLC級 | 4 L |
| 50123 | 甲基叔丁基醚 HPLC級 | 4 L |
| 通用色譜產品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
